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當前位置:首頁技術文章用科學(xue)解“毒(du)”污水:全(quan)自動固相(xiang)萃取,以一當十!

用科學解“毒”污水:全自動固相萃取,以一當十!

更新時間:2021-03-22點擊次數:2096

毒(du)品吸食后(hou)經人體代謝會(hui)被排入生活污水中(zhong),依據“污水流(liu)行(xing)(xing)病學”對特(te)定區域生活污水中(zhong)的(de)毒(du)品原藥或其代謝物含量進行(xing)(xing)檢測(ce),再結(jie)合污水流(liu)量和污水處(chu)理廠服(fu)務區域的(de)人口數(shu)量,就可以評估和判斷污水廠服(fu)務區內毒(du)品濫用情況并(bing)進行(xing)(xing)層層溯源。

“污水(shui)驗毒(du)(du)”不(bu)僅(jin)可用(yong)于(yu)監測(ce)城市或(huo)地區(qu)的(de)毒(du)(du)品(pin)濫(lan)用(yong)情(qing)況(kuang),還可以(yi)通過監測(ce)污水(shui)中毒(du)(du)品(pin)的(de)異常情(qing)況(kuang)為追(zhui)查制(zhi)毒(du)(du)窩點、打擊毒(du)(du)品(pin)犯罪和(he)預警新精神活性物(wu)質(zhi)(zhi)等提(ti)供線索(suo)。但由于(yu)該方法屬(shu)于(yu)納克級(ji)檢(jian)測(ce),且(qie)污水(shui)量大、基質(zhi)(zhi)復雜(za),對前處理儀器提(ti)出了很(hen)高的(de)要求。

屹堯科技的“全自動(dong)固相(xiang)萃取-液相(xiang)色(se)譜-串聯質譜同時測定(ding)污水(shui)(shui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)中10種常見毒品(pin)毒物(wu)的分(fen)析方(fang)法”,采(cai)用EXTRA全自動(dong)固相(xiang)萃取儀進(jin)(jin)行污水(shui)(shui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)前處(chu)理(li),既可(ke)快速、高效自動(dong)連續(xu)處(chu)理(li)大(da)批量污水(shui)(shui)樣(yang)(yang)(yang)品(pin),又可(ke)確(que)保(bao)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)分(fen)析的穩定(ding)性(xing)和平行性(xing)。EXTRA采(cai)用高精度工業(ye)級絲桿機械(xie)臂搭(da)載定(ding)量環(huan)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)方(fang)式(shi),確(que)保(bao)樣(yang)(yang)(yang)品(pin)不(bu)進(jin)(jin)入泵閥,配合(he)液位追(zhui)蹤和流(liu)動(dong)式(shi)清洗功(gong)能,避免(mian)儀器(qi)本(ben)身帶(dai)來的交叉污染風(feng)險(xian),對真實數(shu)據做出更好的解讀(du)。

 

全自動固相萃取-液相色譜-串聯質譜同時測定污水樣品中10種常見的毒品毒物

儀器和材料

EXTRA全(quan)自動固相萃取儀;N1全(quan)自動氮(dan)吹濃縮儀;液相色譜(pu)-串聯(lian)質譜(pu)儀(AB SCIEX Exion LC-Triple Quad 5500);MCX陽離子(zi)交換柱(WondaSep MCX 60mg/3mL)

污水樣品前處理方法

污水樣品充(chong)分(fen)搖勻后,加入鹽(yan)酸(suan)調節pH值(zhi)小于2,使用溶劑過濾(lv)器和玻璃纖維濾(lv)膜過濾(lv),取濾(lv)液(ye)50mL于50mL 離心管中,進行固相萃取凈化。

固相萃取凈化步驟

 

洗脫液(ye)采用N1全自動氮吹濃縮(suo)儀在(zai)40℃條件下氮吹濃縮(suo)至近干,用250 uL 0.1%甲酸水復(fu)溶后,過濾膜上LC-MS/MS進行分析。

液質聯用條件

色譜柱:ACQUITY UPLC BEH C18 (100mm ×2.1 mm×1.7 μm )

流(liu)速:0.40 mL/min

柱(zhu)溫:40°C

進(jin)樣量:5 μL

檢測器:AB 5500

離子模式:ESI+

流動相:A:0.1%甲(jia)(jia)酸水,B:0.1%甲(jia)(jia)酸乙(yi)腈

洗脫梯度:

 

方法學驗證:

 

空白樣品(pin)中添加濃(nong)度(du)為0.05 μg/L的10種(zhong)毒品(pin)標準品(pin),按照上述(shu)步驟進行操作,結(jie)果表明:10種(zhong)化合物的平(ping)均回收率在88.9%~106.3%之間,RSD小于(yu)5.0%。

總結:

采用(yong)EXTRA全自(zi)動固相萃(cui)取儀(yi)配套N1全自(zi)動氮吹濃縮(suo)(suo)儀(yi)進行污水樣品前處理(li),可連續自(zi)動處理(li)40個污水樣品。SPE步驟(zou)完(wan)成(cheng)后無需更換試管(guan),即可自(zi)動完(wan)成(cheng)固相萃(cui)取和氮吹濃縮(suo)(suo)全過程,減少(shao)工(gong)作(zuo)人(ren)員長時(shi)間接觸有(you)毒有(you)害溶劑,確(que)保方法的穩定性和平行性,避(bi)免交叉污染的同時(shi),有(you)效(xiao)提高(gao)工(gong)作(zuo)效(xiao)。

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