近(jin)日，國家市(shi)場(chang)監督管理總局批(pi)準(zhun)發布GB/T 5750-2023《生(sheng)活飲(yin)用(yong)水(shui)標(biao)準(zhun)檢驗方法(fa)(fa)》系(xi)(xi)列(lie)標(biao)準(zhun)，并定于(yu)2023年(nian)10月(yue)1日實(shi)施(shi)，以代替實(shi)施(shi)16年(nian)之久的GB/T 5750-2006 《生(sheng)活飲(yin)用(yong)水(shui)標(biao)準(zhun)檢驗方法(fa)(fa)》系(xi)(xi)列(lie)標(biao)準(zhun)。GB 5749-2022《生(sheng)活飲(yin)用(yong)水(shui)衛生(sheng)標(biao)準(zhun)》也將于(yu)2023年(nian)4月(yue)1日起(qi)實(shi)施(shi)。

圖(tu)片來源：全國標準信息公共服(fu)務平臺

GB5749-2022版相比2006版的變化

GB5749-2022版的(de)水質指(zhi)標(biao)(biao)由106項(xiang)(xiang)(xiang)調(diao)整為97項(xiang)(xiang)(xiang)，包括常規指(zhi)標(biao)(biao)43項(xiang)(xiang)(xiang)和(he)擴(kuo)展指(zhi)標(biao)(biao)54項(xiang)(xiang)(xiang)，將高氯酸鹽、乙(yi)草(cao)胺、2-二(er)甲基(ji)異(yi)茨醇、土臭(chou)素正式作(zuo)為擴(kuo)展指(zhi)標(biao)(biao)加(jia)入到新標(biao)(biao)準中。另(ling)外參考指(zhi)標(biao)(biao)由之前的(de)28項(xiang)(xiang)(xiang)調(diao)整為55項(xiang)(xiang)(xiang)，其中主要增加(jia)項(xiang)(xiang)(xiang)目(mu)為有機磷農藥及全(quan)氟(fu)化(hua)合物（全(quan)氟(fu)辛酸、全(quan)氟(fu)辛烷(wan)磺酸）、臭(chou)味化(hua)合物如(ru)二(er)甲基(ji)二(er)硫(liu)醚、二(er)甲基(ji)三硫(liu)醚、硫(liu)化(hua)物等(deng)。

本(ben)文(wen)基于GB 5749-2022標(biao)準，采(cai)用(yong)全(quan)自動固(gu)相萃(cui)(cui)取-高效液相色譜(pu)串聯質譜(pu)法(fa)測定(ding)純水中全(quan)氟辛(xin)(xin)酸(suan)（PFOA）和(he)全(quan)氟辛(xin)(xin)烷(wan)磺酸(suan)（PFOS），采(cai)用(yong)6 mL HLB固(gu)相萃(cui)(cui)取柱富集，甲醇洗脫(tuo)，洗脫(tuo)液經濃縮后(hou)上LC/MS/MS分析，外標(biao)法(fa)定(ding)量。結果顯示(shi)：純水中全(quan)氟辛(xin)(xin)酸(suan)和(he)全(quan)氟辛(xin)(xin)烷(wan)磺酸(suan)的平均(jun)回(hui)收率分別為114%和(he)100%。

一、實驗部分

1 樣品處理

1.1 樣品預處理

3個1L溶劑瓶中(zhong)分別加入1L超純水，第1個作為空(kong)白，

2和第3個(ge)溶劑瓶中分別(bie)加入全(quan)氟辛酸和全(quan)氟辛烷磺酸兩種全(quan)氟化

合物(wu)混標100 ng/mL×100 uL，混勻后采用(yong)全自動(dong)固(gu)相(xiang)萃取儀(yi)凈化。

1.2 樣品ASPE凈化

表(biao)1  ASPE凈化(hua)方法(fa)表(biao)

洗脫液氮吹(chui)濃縮近干，用20%甲醇水(shui)溶液定容至1 mL，供LC/MS/MS分析用。

1.3  LC/MS/MS條件

液相方法：

儀器型號：Agilent Technologies 1100 Series

色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm  3.5 μm

流動相： A.去(qu)離子水      B.甲(jia)醇（默克）

流速：0.3 mL/min

液相梯度：等度洗脫 40%A 60%B

運(yun)行(xing)時間：5.0 min

進(jin)樣量：2.0 μL

柱溫：40 ℃

洗針液：50%甲醇水

MS方法：

儀器型(xing)號：Agilent Technologies 6410

離(li)子(zi)化模式(shi)：ESI負離(li)子(zi)模式(shi)

干燥氣溫(wen)度：300℃

干(gan)燥氣(qi)流(liu)速：10 L/min

霧化器：30 psi

毛細(xi)管電壓(ya)（Capillary）：3500 V

二、實驗結果

2.1 LC/MS/MS圖譜

圖1 10ppb PFOA和PFOS混(hun)標標準色譜圖

圖2  空白水樣色(se)譜圖

圖(tu)3  純水樣品1標(biao)準添加色譜圖(tu)

圖4  純水樣品(pin)2標準(zhun)添加色譜(pu)圖

2.2 回收率計算

純水中兩種全氟化合物標準添加平均回(hui)收率如表2

表2樣品(pin)回收實驗結果

三、結論

建立了ASPE-LC/MS/MS法測(ce)定純水(shui)(shui)中全(quan)氟(fu)(fu)辛酸(suan)和全(quan)氟(fu)(fu)辛烷(wan)磺酸(suan)兩種全(quan)氟(fu)(fu)化合(he)物的分析方法。實驗顯示：純水(shui)(shui)中全(quan)氟(fu)(fu)辛酸(suan)和全(quan)氟(fu)(fu)辛烷(wan)磺酸(suan)的平均回(hui)收率分別(bie)為114%和100%。