全氟烷基化合物(PFAS)由于含(han)有(you)極其穩(wen)定(ding)的碳氟鍵，使得此類物質具有(you)極強(qiang)的物理化學穩(wen)定(ding)性(xing)和疏(shu)水疏(shu)油性(xing)，能殘留在環境中數百(bai)年而不分解，常見(jian)于環境和飲用水以(yi)及食品包裝(zhuang)中。

作為“永久性化學品”，PFAS已被證實(shi)會(hui)增(zeng)加生殖系統和內分泌系統病變的(de)(de)風險，甚至可能會(hui)誘發人和動(dong)物的(de)(de)癌癥及生殖疾病。多個國(guo)家、地區(qu)相繼頒發或(huo)擬定環保法規(gui)，從嚴管(guan)控PFAS，3M公司也于近(jin)日宣布計(ji)劃徹底退(tui)出(chu)全(quan)氟(fu)及多氟(fu)烷基物質的(de)(de)生產。

與此同時，全(quan)氟化合物的(de)檢測和(he)分(fen)析也引發(fa)全(quan)球關(guan)注，但是這類化合物的(de)分(fen)析依然面臨很(hen)多挑戰：

• 種類繁多，結構相似(si)，目(mu)前(qian)已知的PFAS有數(shu)千種之多；

• 需要達到極低的(de)檢出限(xian)才能檢出，低至(zhi)亞ng/L級(ji)；

• PFAS使用廣(guang)泛，經(jing)常在各種環境(jing)中檢(jian)出，樣品制備(bei)和檢(jian)測時(shi)存在諸多干擾。

本(ben)文采用全自(zi)動(dong)(dong)固相萃取(qu)結合高效液相色譜串聯(lian)質譜法(fa)檢(jian)測純水(shui)中的(de)PFOA和PFOS兩種(zhong)全氟化合物，實驗結果顯示，PFOA和PFOS的(de)回收(shou)率分別為105%和100%。該方法(fa)智能(neng)、準(zhun)確、可靠，可用于純水(shui)中全氟化合物的(de)自(zi)動(dong)(dong)化檢(jian)測。

EXTRA全自動固相(xiang)萃取儀，屹堯科(ke)技

液質(zhi)聯用(yong)儀(yi)：LC 1100+ Triple Quad 6410，Agilent

PFOA+PFOS混標：100ng/mL

HLB固相萃取柱

1.2.1 樣品提取

在4個1L溶劑瓶(ping)中分(fen)別(bie)加入1L純水(shui)，第(di)1個作(zuo)為(wei)空(kong)白，2，3，4溶劑瓶(ping)中分(fen)別(bie)加入全(quan)氟(fu)(fu)辛(xin)酸(suan)和全(quan)氟(fu)(fu)辛(xin)烷磺酸(suan)兩(liang)種(zhong)全(quan)氟(fu)(fu)化合物(wu)混(hun)標100 ng/mL×100 uL，混(hun)勻后采用(yong)EXTRA全(quan)自(zi)動(dong)固相(xiang)萃取儀凈化。

1.2.2  樣品ASPE凈化

固相萃取完成后(hou)，凈化(hua)液(ye)濃縮干(gan)，用(yong)1mL 20%甲醇水(shui)溶液(ye)復溶，復溶液(ye)上LC/MS/MS分(fen)析。

液相方法

儀(yi)器(qi)型號：Agilent Technologies 1100 Series

色譜柱：ZORBAX Eclipse XDB-C18 2.1mm×100mm  3.5 μm

流動(dong)相：A.去離子水      B.甲醇（默(mo)克(ke)）

流速(su)：0.3 mL/min

液相(xiang)梯度(du)(du)：等(deng)度(du)(du)洗脫 40%A 60%B

運行時間(jian)：5.0 min

進樣量：2.0 μL

柱溫：40 ℃

洗針(zhen)液：50%甲醇水

MS方法

儀器型號：Agilent Technologies 6410

離子(zi)化模式(shi)：ESI負離子(zi)模式(shi)

干(gan)燥氣溫度：300℃

干燥(zao)氣流(liu)速：10 L/min

霧化器：30 psi

毛細(xi)管(guan)電壓（Capillary）：3500 V

純水中(zhong)兩(liang)種(zhong)全氟化合物標準添加平均回收率如(ru)表2

表2  樣品(pin)回收實(shi)驗結果

為(wei)應對全(quan)氟(fu)化(hua)合(he)物(wu)檢(jian)測(ce)和分(fen)析中(zhong)“干(gan)擾多”“檢(jian)出限(xian)極低(di)”等諸多挑戰，本文使用屹堯科(ke)技EXTRA全(quan)自動固相萃(cui)取(qu)儀，對純水(shui)中(zhong)的(de)全(quan)氟(fu)辛(xin)酸(suan)和全(quan)氟(fu)辛(xin)烷磺(huang)酸(suan)這兩種全(quan)氟(fu)化(hua)合(he)物(wu)進行萃(cui)取(qu)和濃縮，并用液相色譜分(fen)離(li)，電(dian)噴霧離(li)子源(ESI)電(dian)離(li)檢(jian)測(ce)，建立了ASPE-LC/MS/MS法測(ce)定純水(shui)中(zhong)PFOA和PFOS的(de)分(fen)析方法。從表(biao)2可以看出，純水(shui)中(zhong)PFOA和PFOS的(de)平均回收率分(fen)別(bie)為(wei)105%和100%。

屹(yi)堯科(ke)技EXTRA全自動固相萃(cui)取儀四(si)個獨立(li)(li)注射泵和四(si)個獨立(li)(li)六向選(xuan)擇閥，組(zu)成四(si)套獨立(li)(li)流路，四(si)通(tong)道可(ke)(ke)(ke)同(tong)時(shi)并(bing)行處(chu)理(li)亦可(ke)(ke)(ke)單獨處(chu)理(li)樣(yang)品，可(ke)(ke)(ke)在不(bu)選(xuan)配任何額外配件的情(qing)況下，連續處(chu)理(li)高達108位的小體積(ji)樣(yang)品和24位大(da)體積(ji)水樣(yang)，節約溶劑用量(liang)的同(tong)時(shi)，還可(ke)(ke)(ke)顯(xian)著提高工作效率，滿足純水中全氟(fu)化合物的檢測。